Makalah Instrumentasi
Alat-alat Instrument
Di
susun oleh :
Nurlia
II
B
113145453061
Program
Studi DIII Analis Kesehatan
STIKes
Mega Rezky Makassar
Tahun
Ajaran 2011/2012
KATA PENGANTAR
Bismillahi
Rahmani Rahim
Assalamu
alaikum Warahmatullahi Wabarakatuh
Puji syukur penulis panjatkan
kehadirat Allah SWT karena berkat rahmat dan hidayah-Nya sehingga makalah
dengan judul “Alat-alat instrument “ dapat di selesaikan tepat waktu.
Pada penulisan makalah ini,penulis
telah berusaha semaksimal mungkin namun mengingat kodrat manusia sebagai
manusia biasa tidak menutup kemungkinan adanya kekurangan-kekurangan yang
membutuhkan koreksi dan penyempurnaan dari berbagai piha.Selanjutnya pada
kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada :
1.
Dosen
pembimbing mata kuliah Instrument III
2.
Semua
pihak yang telah memberikan sumbangsihnya.
Penulis berharap semoga makalah ini
dapat bermanfaat bagi para pembaca.
Saran dn kritik sangat kami harapkan demi perbaikan dalam
pembuatan makalah,baik yang sekarang maupun yang akan datang.
PENYUSUN
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR
DAFTAR
ISI
BAB
I : PENDAHULUAN
A. Latar belakang
B. Tujuan penulisan makalah
BAB II : ISI
A. Pentra
B. Sysmex
C. Turbidimeter
D. Zenix
E. Hema Count
F. AAS
G. Spektrofotometer UV-Vis
H. Spektrofotometer Infrared
I.
Fotometer
J. X-Ray Diffraction
K. Kromatografi
BAB
III : PENUTUP
A. Kesimpulan
B. Saran
DAFTAR
PUSTAKA
BAB I
PENDAHULUAN
A.
Latar
Belakang
Alat adalah
suatu benda yang dipakai untuk mengerjakan sesuatu :perkakas, perabot yang
dipakai untuk mencapai maksud atau tujuan(Anonim, 2011).Sebelum memulai
praktikum tentunya kita harus mengenal alat, bentuk dari alat tersebut,
fungsi, dan cara kerjanya. Agar nantinya pada saat praktikumkita
tidak kesulitan ataupun salah menggunakan alat tersebut.
Alatyangberadadi laboratorium merupakan sarana yang dipakai untuk menunjangterlaksanakannya kegiatan saat praktikum. Sebelum
dan sesudahmelakasanakan
praktikum, peralatan laboratorium yang digunakan dibersihkandahulu agar bersih. Tidak ada zat-zat atau
kotoran lainnya yang menempel. Inibertujuan untuk menjaga kebersihan dan
keawetan peralatan tersebut. Dan jugasetelah selesai digunakan disimpan kembali
ke tempatnya.
B.
Tujuan
penulisan makalah
Ø Untuk
mengetahui bagaimana pengertian,prinsip kerja,bagian-bagian alat dan cara
pengoperasian dari alat instrument kimia dan kesehatan yang meliputi :
ü Pentra
ü Sysmex
ü Turbidimeter
ü Zenix
ü Hema Count
ü AAS
ü Spektrofotometer UV-Vis
ü Spektrofotometer Infrared
ü Fotometer
ü X-Ray Diffraction
ü Kromatografi
BAB
II
ISI
PENTRA
A. Pengertian
ABX Pentra 60
merupakan alat hematologi full otomatis,untuk pemeriksaan specimen invitro dan
dapat di operasikan baik untuk 12 parameter ataupun 26 parameter.Metode yang
digunakan adalah impedansi elektri dan absorbansi cahaya.
B. Prinsip kerja
1.
ABX
Pentra-400
Cahaya putih dari lampu halogen tungsten ditangkap oleh
lensa kondensor pertama, kemudian mengalami pemantulan dari cermin pantul dan
dipertajam oleh lensa kondensor kedua, selanjutnya cahaya akan melalui kuvet
dan berinteraksi dengan campuran reagensia dan bahan pemeriksaan yang telah
selesai bereaksi. Cahaya yang diteruskan dari kuvet tersebut diarahkan dan
dipusatkan oleh lensa kondensor ketiga kemudian ditangkap oleh sejenis cermin
cekung reflective grating spreads menjadi cahaya monokromatik dan merefleksikannya
pada detektor PDA (Pixel Digital Analogical)
2.
ABX Pentra-60
Prinsip kerja alat ABX PENTRA 60
adalah Berdasarkan spesifikasi
ukuran sel yang melewati filter
dengan memakai tegangan listrik, spesimen
yang didistribusikan kedalam chamber
– chamber dilakukan secara
tangensial dengan bantuan dari
diluent yang memberikan pengocokkan
yang sempurna dan menghilangkan
permasalahan dari kerapatan spesimen,
untuk sekali pembacaan bisa
diperiksan sekaligus beberapa parameter
seperti Hb, Ht, Leukosit, Trombosit,
Eritrosit, MCV, MCH, MCHC dan
hitung Jenis. (ABX Diagnostik,1999)
C.
Reagensia:
Ø ABX Pentra-400
1. Unit pendingin : larutan glycol ( NH4Cl=ammonium
chlorida).
2. Air pencuci : air steril pasokan
khusus.
3. Reagensia khusus autoanalizer produk
Horiba ABX.
4. Reagensia modul
ISE (bila digunakan).
Ø ABX Pentra-60
1. ABX diluent
2. ABX Cleaner
3. ABX Eosinofik
4. ABX Basolyse
5. ABX Alphalyse
D.
Alur
analisa:
Ø ABX Pentra-400
1. Persiapan (bahan pemeriksaan,
reagensia, kuvet, glycol, air destilasi, kalibrator dan kontrol)
2. Pemrograman parameter pemeriksaan.
3. Pemrograman data-data serum kontrol
dan kalibrator.
o
Nomor
bacth.
o
Expire
date.
o
Nilai
– nilai target.
4. Melaksanakan
kalibrasi dan kontrol, bila sudah tekan “OK”
5. Pemeriksaan bahan pemeriksaan.
6. Print out hasil.
E.
Prosedur menjalankan
Ø ABX Pentra-400
1. Cek kondisi dari :
Ø Air pada Reservoir Bottle,
apabila kurang tambahkan air.
Ø Waste Container, apabila sudah penuh kosongkan
kontainer.
Ø Kuvet baru,
apabila kurang tambahkan kuvet baru pada tempatnya.
Ø Kuvet bekas,
apabila penuh kosongkan tempat kuvet bekas.
Ø Ketersediaan
kertas yang ada pada printer.
2. Nyalakan ABX Pentra 400 dengan cara
:
Ø Manual :Tekan tombol hitam yang ada pada bagian kanan alat.
Ø Otomatis : Apabila alat telah diprogram untuk dihidupkan secara otomatis,
maka alat akan langsung hidup sesuai dengan jam yang diprogram.
3. Tunggu alat
melakukan proses inisialisasi, setelah selesai pilih Nama Operator (user
name) dan masukkan password. Pilih juga New Worklist untuk memulai dengan worklist
baru. Kemudian tekan OK.
4. Tunggu alat melakukan proses Start
Up sampai alat menunjukkan ready.
5. Dari main menu cek status dari
reagen yang ada pada reagen tray. Cek dan segera ganti reagen yang
ditunjukkan dengan warna merah. Apabila status reagen menunjukkan warna oranye
berarti sisa reagen hanya cukup untuk beberapa pemeriksaan saja sehingga harus
disiapkan reagen backup.
6. Lakukan kontrol
dan kalibrasi (jika perlu) dari reagen-reagen yang akan digunakan. Letakkan kontrol dan
kalibrator di tempat yang telah ditentukan (kontrol di rak berwarna hijau,
kalibrator di rak berwarna kuning).
7. Cara melakukan
kalibrasi yaitu dari main menu pilih Worklist, kemudian pilih Calibration,
setelah itu tekan tanda (+) dan pilih Calibration expired only, kemudian
di layar ditampilkan pemeriksaan apa
saja yang harus dikalibrasi pada waktu tersebut. Tekan tombol OK.
8. Apabila hasil dari kontrol dan
kalibrasi telah sesuai dengan batas yang ditentukan (valid) maka alat
siap untuk digunakan.
9. Apabila alat
telah selesai mengerjakan sampel dan akan
dimatikan, tekan tombol Exit. Setelah itu pilih menu Shutdown dengan meminta System
Cleaning, setelah itu tekan OK.
10. Biarkan alat melakukan proses
pencucian kemudian bagian alat untuk pemeriksaan akan mati tetapi power utama
tetap nyala (tombol power tidak dimatikan) untuk menjaga kestabilan suhu
reagen.
Ø ABX
Pentra-60
1. Switch utama dinyalakan, terletak di
belakang instrument.
2. Setelah lampu indikator menyala,
tekan tombol start up, maka secara otomatis alat akan melakukan
pembilasan dan melakukan pemeriksaan reagen. Jika lolos maka alat akan
menampilkan nilai nol untuk setiap parameter pemeriksaan dan jika tidak, maka
secara otomatis alat akan melakukan pembilasan ulang dan pemeriksaan reagen
sampai tiga kali sehingga didapatkan angka nol untuk setiap parameter
pemeriksaannya.
3. Tekan tombol start.
4. Siapkan bahan pemeriksaan (darah EDTA).
5. Tekan tombol ID dan masukkan nomor pasien, tekan
tombol enter tunggu sampai jarum penghisap darah keluar.
6. Tempelkan alat penghisap sampai
dasar tabung kemudian tekan sampel bar sampai jarum masuk kembali dan
melakukan pemeriksaan.
7. Alat akan memproses sample
selama satu menit dan hasil pemeriksaan akan tampak pada layar.
8. Untuk mematikan alat, tekan stand
by maka alat akan mencuci selama satu menit, setelah layar padam matikan
alat dengan menekan switch utama yang terletak di bagian belakang
alat.
F. Interpretasi
hasil:
Ø ABX Pentra-400
1. Bila kalibrator dan kontrol serum
tidak memenuhi nilai targetnya, maka pemeriksaan tidak dapat dilakukan.
2. Bila hasil terlalu tinggi kadarnya
dibandingkan dengan nilai kalibrator, maka alat akan secara otomatis
mengencerkan bahan pemeriksaannya.
3. Bila kualitas bahan pemeriksaan
kurang baik, alat akan menginformasikannya dan tidak melakukan pemeriksaan yang
diminta.
4. Nilai yang nilainya terlalu tinggi
atau rendah dari nilai rujukan akan diberi tanda bintang.
Sysmex
A. Pengertian
Hematology Analyzer (Sysmex XT-1800i dan Ruby Cell Dyn
–Abbot), dapat digunakan untuk melakukan pemeriksaan Hematologi Lengkap/Rutin (
Hb, Leukosit, Eritrosit, Hematokrit, Trombosit, Hitung jenis leukosit) dan
dapat digunakan untuk mengetahui adanya kelainan morfologi sel-sel darah maupun
flaging malaria.
Hemostasis analyzer (Coagulation Sysmex CA 500) digunakan
untuk pemeriksaan yang berhubungan dengan faktor-faktor pembeku darah.
Adapun pemeriksaan yang bisa dikerjakan meliputi Masa Thrombin (TT), Masa
Prothrombin (PT), Activacted Partial Tromboplastin Time (A-PTT) dan Fibrinogen.
B. Prinsip kerja
Berdasarkan
spesifikasi ukuran sel yang melewati filter dengan memakai tegangan listrik
untuk sekali pembacaan bisa diperiksa sekaligus beberapa parameter seperti Hb,
Ht, Leukosit, Trombosit, Eritrosit, MCH, MCHC, MCV dan Hitung Jenis Leukosit.
C. Prosedur kerja
1.
Switch
utama dinyalakan, terletak di samping kanan instrument.
2.
Setelah
lampu indikator menyala maka secara otomatis alat akan melakukan start up
sampai layar menampilkan tulisan ready.
3.
Siapkan
bahan pemeriksaan (darah EDTA).
4.
Tempelkan
alat penghisap sampai dasar tabung kemudian tekan sampel bar sampai
jarum masuk kembali dan melakukan pemeriksaan.
5.
Alat
akan memproses sample selama satu menit dan hasil pemeriksaan akan
tampak pada layar dan dapat diprint.
6.
Untuk
mematikan alat, tekan shutdown maka alat akan mencuci selama satu menit,
setelah layar padam matikan alat dengan menekan switch utama yang
terletak di bagian samping kanan alat.
Ø Nilai
Normal :
1. Leukosit : 4.000 – 10.000/mm
2. Eritrosit : Laki-laki : 4,5–6,0 juta/mm³
Perempuan: 4,0–5,5juta/mm³
3. Trombosit : 150.000 – 400.000/mm³
4. Hematokrit : Laki-laki : 40 – 54% Perempuan
: 37 – 47%
5. Hb :
Laki-laki 14 – 18 gr/dl Perempuan
: 12 – 16 gr/dl
D. Macam-macam
Sysmex
1.
Sysmex ® HST dan Alpha Seri
The berbagai solusi
otomatisasi Sysmex hematologi membantu memaksimalkan efisiensi dan standarisasi
operasi di laboratorium Anda. Solusi paling sederhana, benchtop XE-AlphaN,
meningkatkan efisiensi melalui persiapan geser terintegrasi dan otomatis dan
pewarnaan. Solusi yang paling komprehensif, sistem HST-N dan Lavender Top
Management, memberikan efisiensi seluruh tahapan proses analisis.
2.
Sysmex XE-® Seri
The XE-Series menawarkan analisis media untuk laboratorium
volume tinggi sistem hematologi otomatis yang benar-benar dapat memenuhi dan
melampaui harapan. Yang berdiri sendiri XE-Series menawarkan solusi teknologi
canggih untuk memenuhi kebutuhan Anda untuk keandalan, parameter dilaporkan
novel dan kecepatan. The XE-Series adalah scalable, memungkinkan Anda untuk
mengintegrasikan geser membuat dan pewarnaan untuk membangun sistem otomasi
yang sesuai dengan kebutuhan beban kerja Anda: XE-AlphaN, HST-N atau Sistem
Managemet Lavender Top dengan Otomasi Cerdas didukung oleh Sysmex WAM.
3.
Sysmex ® XT-Series
Dirancang untuk laboratorium volume sedang, XT-Series
menonjol dari analisa hematologi lainnya. XT-Series, yang terdiri dari XT-4000i
™, XT-2000i ™, dan XT-1800i ™ analisis, menawarkan parameter yang berbeda untuk
kebutuhan pengujian yang berbeda. Apakah itu rutin CBC dan analisis Diff,
analisis retikulosit onboard, tanpa pretreatment atau otomatis jumlah
granulosit belum menghasilkan untuk mengurangi ulasan slide, XT-Series memiliki
analyzer untuk memenuhi kebutuhan pengujian Anda. XT-2000iV ditujukan hanya
untuk penggunaan hewan multispecies. Dirancang dan dibuat oleh Sysmex, Anda
dapat yakin Anda menerima teknologi dan kehandalan lab Anda membutuhkan.
4.
Sysmex ® XS-Series
The Sysmex XS-1000i menawarkan laboratorium sistem
hematologi yang arus alur kerja dengan menyediakan pengujian hingga 60 sampel
per jam, memungkinkan waktu penyelesaian yang cepat. Sekarang pertengahan
volume laboratorium klinis dapat menikmati manfaat dari memiliki sistem
hematologi dibangun dengan prinsip teknologi yang sama, kehandalan dan operasi
sebagai Sysmex high-end analisis.
Turbidimeter
A. Pengertian
Turbiditas
merupakan pengukuran optik dari hamburan sinar yang dihasilkan. Hamburan sinar
terjadi karena interaksi antara sinar yang diberikan dengan partikel suspensi
yang terdispersi dalam larutan. Partikel-partikel suspensi tersebut dapat
berupa lempung alga, material organik, mikroorganisme, material koloid dan
bahkan molekul besar sekalipun seperti tannin dan lignin(Saidar,et.al, 2002).
B. Prinsip kerja
Prinsip umum
dari alat turbidimeter adalah sinar yang datang mengenai suatu partikel ada
yang diteruskan dan ada yang dipantulkan, maka sinar yang diteruskan digunakan
sebagai dasar pengukuran(Day and Underwood, 2002).
C. Jenis turbidimeter
Ada tiga jenis
turbidimeters umum yang dipakai sekarang. Ada yang disebut sebagai bench top,
portable, and on-line instruments. Bench top dan portabel turbidimeters Bench
digunakan untuk menganalisa sampel ambil atas unit Bench biasanya digunakan
sebagai laboratorium stasioner instrumen dan tidak dimaksudkan untuk menjadi
portabel. On-line instrumen biasanya dipasang di lapangan dan terus menerus
menganalisa aliran sampel tumpah off dari proses unit. sampling Pengukuran
dengan unit-unit ini membutuhkan kepatuhan yang ketat untuk pabrik sampling
prosedur untuk mengurangi kesalahan dari gelas kotor, udara dalam gelembung
sampel, dan partikel yang menetap. Penggunaan alat turbidimeter ini yaitu
menyimpan sampel dan standar pada botol kecil/botol sampel. Sebelum alat
digunakan terlebih dahulu harus diset, dimana angka yang tertera pada layar
harus 0 atau dalam keadaan netral, kemudian melakukan pengukuran dengan
menyesuaikan nilai pengukuran dengan cara memutar tombol pengatur hingga nilai
yang tertera pada layar pada turbidimeter sesuai dengan nilai standar. Setelah
itu sampel dimasukan pada tempat pengukuran sampel yang ada pada turbidimeter,
hasilnya dapat langsung dibaca skala pengukuran kekeruhan tertera pada layar
dengan jelas. Akan tetapi pengukuran sampel harus dilakukan sebanyak 3 kali
dengan menekan tombol pengulangan pengukuran untuk setiap pengulangan agar
pengukuran tepat atau valid, dan hasilnya langsung dirata-ratakan
D. Prosedur kerja
1. Mempersiapkan
alat dan bahan yang akan digunakan
2. Memasangkan/menyambungkan
turbidimeter dengan sumber listrik, diamkan selama 15 menit
3. Larutan
standar diletakan pada tempat sample yang ada dalam turbidimeter, lalu
melakukan pengukuran dengan menyesuaikan nilai pengukuran dengan cara memutar
tombol pengatur hingga nilai yang tertera pada layar pada turbidimeter sesuai
dengan nilai standar
4. Sample
dimasukan pada tempat pengukuran sampel yang ada pada turbidimeter
5. Membaca
skala pengukuran kekeruhan (pengukuran dilakukan 3 kali dengan menekan tombol
pengulangan pengukuran untuk setiap pengulangan).
Zenix
A.
Pengertian
Hematologi Zenix 244
adalah sebuah alat Full Automatic yang mempunyai keunggul di setiap
pengerjaan. Dengan skala parameter yang besar menjadikan Alat Hematologi
ini banyak digunakan untuk kebutuhan Laboratorium, Klinik, dan bahkan Rumah
sakit.
B. Spesifikasi
- Full autometic menggunakan sistem operasi
windows,berwarna, penggunaan mudah.
- Prioritas sampel STAT.
·
Dapat menjalankan metode pengukuran linear / non-linear,
one-point / multi-point, end-point dan kinetic.
·
Dapat menggunakan reagent merk apapun open sistem.
·
Didalamnya dilengkapi pengatur suhu.
·
DilengkapiFlow cell menggunakan udara / air,
pencucian dapat secara manual / otomatis.
·
Dapat dengan cepat mengukur kandungan reagen dan
sampel.
·
Memori yang sangat besar 80 GB, Dapat menampung
hingga 1 juta data pasien.
·
Output hasil berbentuk multi-from, termasukpatient
comprehensive REPORT, pengeditan mudah.
A.
Macam-macam Zenix
ü Zenix-488
ü Zenix-588
ü Zenix-144
ü Zenix-244
ü Zenix-188
ü Zenix-288
ü Zenix-39
ü zenix-320
ü Zenix-120
Huma Count
A.
Pengertian
Humacount hematologi adalah analisis
sepenuhnya otomatis counter sel untuk digunakan diagnostik in vitro yang
dikembangkan untuk klinik kecil dan rumah sakit. Humacount dapat memproses 60 sampel per jam dan mereka
dimaksudkan untuk menentukan 18 parameter antara lain:
WBC-LYM-MON-GRA-LYM%-MON%-GRA% (three part WBC deferntial)
HGB-RBC-HCT-MCV-RDW-MCH-MCHC-PLT-MPV-PCT-PDW.
Spektrofotometer
serapan atom
A.
Pengertian
Spektrometri
Serapan Atom (SSA), merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang
pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu
oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et. al., 2000).
Spektrofotometri
Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral
dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor / panas. Alat ini umumnya
digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non logam jarang sekali,
mengingat unsure non logam dapat terionisasi dengan adanya kalor, sehingga
setelah dipanaskan akan sukar didapat unsur yang terionisasi.
Pada metode ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan (nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa garis didalam nyala.
Pada metode ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan (nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa garis didalam nyala.
Spektrofotometer
serapan atom (SSA) sebetulnya adalah metode umum untuk menentukan kadar unsur
logam konsentrasi renik. Keadaan bentuk contoh aslinya tidak penting asalkan
contoh larut dalam air atau dalam larutan bukan air.
Metode
SSA spesifikasinya tinggi yaitu unsure-unsur dapat ditentukan meskipun dalam
campuran.Pemisahan, yang penting untuk hampir-hampir semua analisis basah,
boleh dikatakan tidak diperlukan, menjadikan SSA sederhana dan menarik.
Kenyataan ini, ditambah dengan kemudahan menangani SSA modern, menjadikan
analisis rutin dapat dilakukan cepat dan ekonomis oleh tenaga laboratorium yang
belum terampil.
B. Prinsip Dasar
Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya
oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu,
tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi
absorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam yang masih berada dalam
keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultra
violet dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya
sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan.
Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer)
yang berlaku pada spektrofotometer absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak
maupun infra merah, juga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom (SSA).
Perbedaan analisis Spektrometri Serapan Atom (SSA) dengan spektrofotometri
molekul adalah peralatan dan bentuk spectrum absorpsinya.
C. Bagian-bagian
AAS
Bentuk rangkaian alat AAS
gambar
skema instrumen AAS
|
1. Lampu Katoda
Lampu
katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau
umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji
berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya
bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua
macam, yaitu :
a. Lampu Katoda Monologam
: Digunakan untuk mengukur 1 unsur
b. Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran
beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang
hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda
pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini
merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.
Lampu katoda
berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam
yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada
ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam,
karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada
lingkungan sekitar.
Cara
pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu
dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya
di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah
selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat
2.
Tabung
Gas
Tabung gas
pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas
asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20.000K, dan ada juga tabung gas yang
berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran
suhu ± 30.000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan
banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung.
Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada
di dalam tabung.
Pengujian
untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan
mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk
pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas
bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan
memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada
gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif
bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena
minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat
keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton
yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.
3.
Ducting
Ducting
merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada
AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap
bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan
sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa
di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara
pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal,
agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau
binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga
atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan
ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan
bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal,
menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran
yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung
dengan ducting.
4.
Kompresor
Kompresor
merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi untuk
mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran
atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang
kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar
kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan,
sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur
banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang
kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan
AAS.
Alat ini
berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan,
merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air
yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar
menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini,
sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah dan uap air
akan terserap ke lap.
5.
Burner
Burner
merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi
sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata,
dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada
pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari
proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan
burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan
ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses
pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator
digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan
diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di
bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk
mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa
larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam
nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari
energi rendah ke energi tinggi.
Nilai
eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang
dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur.
Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna
api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas.
6.
Buangan
pada AAS
Buangan
pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan
dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar
sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi
dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel,
sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan
(drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator.
Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses
pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala
api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan
tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan
dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.
7.
Monokromator
Berfungsi
mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian banyak spectrum
yang dahasilkan oleh lampu piar hollow cathode atau untuk merubah sinar
polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran.
Macam-macam monokromator yaitu
prisma, kaca untuk daerah sinar tampak, kuarsa untuk daerah UV, rock salt
(kristal garam) untuk daerah IR dan kisi difraksi.
8.
Detector
Dikenal
dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas. Detector panas
biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah termasuk thermocouple dan
bolometer. Detector berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan
dan telah diubah menjadi energy listrik oleh fotomultiplier. Hasil pengukuran
detector dilakukan penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer
dan pengamat angka.
Ada dua
macam deterktor sebagai berikut:
1. Detector Cahaya atau Detector Foton
Detector
foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik, dalam halini setiap foton akan
membebaskan elektron (satu foton satu electron) dari bahan yang sensitif
terhadap cahaya. Bahan foton dapat berupa Si/Ga, Ga/As, Cs/Na.
2. Detector Infra Merah dan Detector
Panas
Detector
infra merah yang lazim adalah termokopel. Efek termolistrik akan timbul jika
dua logam yang memiliki temperatur berbeda disambung jadi satu.
D. Cara
Kerja Spektrofotometer serapan atom
Ø Pertama-tama gas di buka terlebih
dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit, dan komputer secara
berurutan.
Ø Di buka program SAA (Spectrum
Analyse Specialist), kemudian muncul perintah ”apakah ingin mengganti lampu
katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No.
Ø Dipilih yes untuk masuk ke menu
individual command, dimasukkan nomor lampu katoda yang dipasang ke dalam
kotak dialog, kemudian diklik setup, kemudian soket lampu katoda akan berputar
menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau ditambahkan
dengan mudah.
Ø Dipilih No jika tidak ingin
mengganti lampu katoda yang baru.
Ø Pada program SAS 3.0, dipilih menu
select element and working mode.Dipilih unsur yang akan dianalisis dengan
mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan
Ø Jika telah selesai klik ok, kemudian
muncul tampilan condition settings. Diatur parameter yang dianalisis
dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement; concentration ; number of
sample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of standard : 3 ; standard list :
1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.
Ø Diklik ok and setup, ditunggu hingga
selesai warming up.
Ø Diklik icon bergambar burner/
pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat siap digunakan untuk mengukur
logam.
Ø Pada menu measurements pilih measure
sample.
Ø Dimasukkan blanko, didiamkan hingga
garis lurus terbentuk, kemudian dipindahkan ke standar 1 ppm hingga data
keluar.
Ø Dimasukkan blanko untuk meluruskan
kurva, diukur dengan tahapan yang sama untuk standar 3 ppm dan 9 ppm.
Ø Jika data kurang baik akan ada
perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan pengukuran blanko, hingga kurva yang
dihasilkan turun dan lurus.
Ø Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva
naik dan belok baru dilakukan pengukuran.
Ø Dimasukkan blanko kembali dan
dilakukan pengukuran sampel ke 2.
Ø Setelah pengukuran selesai, data dapat
diperoleh dengan mengklikicon print atau pada baris menu dengan mengklik file
lalu print.
Ø Apabila pengukuran telah selesai,
aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner selama 10 menit, api dan lampu
burner dimatikan, program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian
kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.
Spektrofotometer UV-Vis
A.
Pengertian
Spektrofotometri
UV-Vis merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Alat ini
menggunakan dua buah sumber cahaya yang berbeda, yaitu sumber cahaya UV dan
sumber cahaya Visible. Larutan yang dianalisis diukur serapan sinar ultra
violet atau sinar tampaknya. Konsentrasi larutan yang dianalisis akan sebanding
dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terapat dalam larutan tersebut.
Warna yang
diserap oleh suatu senyawa merupakan warna komplementer dari warna yang
teramati. Beberapa warna yang diamati dan warna komplementernya terdapat pada
tabel berikut ini :
Panjang
gelombang
|
Warna
terlihat
|
Warna
komplementer
|
<400
|
Ultraviolet
|
-
|
400-450
|
Violet
|
Kuning
|
450-490
|
Biru
|
Jingga
|
490-550
|
Hijau
|
Merah
|
550-580
|
Kuning
|
Ungu
|
580-650
|
Jingga
|
Biru
|
650-700
|
Merah
|
Hijau
|
>700
|
Inframerah
|
Tabel
1 Spektrum Warna
Sinar dari
sumber cahaya akan dibagi menjadi dua berkas oleh cermin yang berputar pada
bagian dalam spektrofotometer. Berkas pertama akan melewati kuvet berisi
blanko, sementara berkas kedua akan melewati kuvet berisi sampel. Blanko dan
sampel akan diperiksa secara bersamaan. Adanya blanko, berguna untuk
menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase dari sumber cahaya.
B.
Prinsip
kerja
Spektrofotometri
uv-vis mengacu pada hukum Lambert-Beer. Apabila cahaya monokromatik melalui
suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut akan diserap, sebagian
dipantulkan dan sebagian lagi akan dipancarkan.
C.
Bagian-bagian
Spektrofotometer UV-Vis
1. Sumber cahaya
Sumber
cahaya pada spektrofotometer harus memiliki panacaran radiasi yang stabil dan
intensitasnya tinggi. Sumber cahaya pada spektrofotometer UV-Vis ada dua
macam :
a.
Lampu Tungsten (Wolfram)
Lampu ini
digunakan untuk mengukur sampel pada daerah tampak. Bentuk lampu ini mirip
dengna bola lampu pijar biasa. Memiliki panjang gelombang antara 350-2200 nm.
Spektrum radiasianya berupa garis lengkung. Umumnya memiliki waktu 1000jam
pemakaian.
b. Lampu
Deuterium
Lampu ini
dipakai pada panjang gelombang 190-380 nm. Spektrum energy radiasinya lurus,
dan digunakan untuk mengukur sampel yang terletak pada daerah uv. Memiliki
waktu 500 jam pemakaian.
2. Monokromator
Monokromator
adalah alat yang akan memecah cahaya polikromatis menjadi cahaya tunggal
(monokromatis) dengan komponen panjang gelombang tertentu. Bagian-bagian
monokromator, yaitu :
a.
Prisma
Prisma
akan mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya di dapatkan
resolusi yang baik dari radiasi polikromatis.
b. Grating
(kisi difraksi)
Kisi
difraksi memberi keuntungan lebih bagi proses spektroskopi. Dispersi sinar akan
disebarkan merata, dengan pendispersi yang sama, hasil dispersi akan lebih
baik. Selain itu kisi difraksi dapat digunakan dalam seluruh jangkauan
spektrum.
c.
Celah optis
Celah ini
digunakan untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diharapkan dari sumber
radiasi. Apabila celah berada pada posisi yang tepat, maka radiasi akan
dirotasikan melalui prisma, sehingga diperoleh panjang gelombang yang
diharapkan.
d. Filter
Berfungsi
untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan merupakan
cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih.
3. Kompartemen sampel
Kompartemen
ini digunakan sebagai tempat diletakkannya kuvet. kuvet merupakan wadah yang
digunakan untuk menaruh sampel yang akan dianalisis. Pada spektrofotometer double
beam, terdapat dua tempat kuvet. Satu kuvet digunakan sebagai tempat untuk
menaruh sampel, sementara kuvet lain digunakan untuk menaruh blanko. Sementara
pada spektrofotometer single beam, hanya terdapat satu kuvet.
Kuvet yang baik harus memenuhi beberapa
syarat sebagai berikut :
a.
Permukaannya harus sejajar secara
optis
b. Tidak berwarna sehingga semua cahaya
dapat di transmisikan
c.
Tidak ikut bereaksi terhadap
bahan-bahan kimia
d. Tidak rapuh
e.
Bentuknya sederhana
4. Detektor
Detektor
akan menangkap sinar yang diteruskan oleh larutan. Sinar kemudian diubah
menjadi sinyal listrik oleh amplifier dan dalam rekorder dan ditampilkan dalam
bentuk angka-angka pada reader (komputer).
Terdapat beberapa jenis detector
pada spektrofotometer :
Jenis
detector
|
λ range (nm)
|
Sifat
pengukuran Penggunaan
|
Phototube
|
150
– 1000
|
arus
listrik UV
|
Photomultiplier
|
150
– 1000
|
arus
listrik UV/Vis
|
Solid
state
|
350
– 3000
|
|
Thermocouple
|
600
– 20.000
|
arus
listrik IR
|
Thermistor
|
600
– 20.000
|
hambatan listrik IR
|
Tabel 3 Jenis-jenis detektor berdasarkan
panjang gelombang
Syarat-syarat ideal sebuah detector
adalah :
-
Mempunyai kepekaan tinggi
-
Respon konstan pada berbagai panjang
gelombang
-
Waktu respon cepat dan sinyal
minimum tanpa radiasi
-
Sinyal listrik ayng dihasilkan harus
sebanding dengan tenaga radiasi
5. Visual display
Merupakan
system baca yang memperagakan besarnya isyarat listrik, menyatakan dalam bentuk
% Transmitan maupun Absorbansi.
D.
Prosedur
Kerja
Cahaya
yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat polikromatis di
teruskan melalui lensa menuju ke monokromator pada spektrofotometer dan filter
cahaya pada fotometer. Monokromator kemudian akan mengubah cahaya polikromatis
menjadi cahaya monokromatis (tunggal). Berkas-berkas cahaya dengan panjang
tertentu kemudian akan dilewatkan pada sampel yang mengandung suatu zat dalam
konsentrasi tertentu. Oleh karena itu, terdapat cahaya yang diserap (diabsorbsi)
dan ada pula yang dilewatkan. Cahaya yang dilewatkan ini kemudian di terima
oleh detector. Detector kemudian akan menghitung cahaya yang diterima dan
mengetahui cahaya yang diserap oleh sampel. Cahaya yang diserap sebanding
dengan konsentrasi zat yang terkandung dalam sampel sehingga akan diketahui
konsentrasi zat dalam sampel secara kuantitatif.
E.
Cara Perawatan dan Penyimpanan Alat
1.
Sebelum digunakan, biarkan mesin
warming-up selama 15-20 menit.
2. Spektrofotometer sebisa mungkin
tidak terpapar sinar matahari langsung, karena cahaya dari matahari akan dapat
mengganggu pengukuran.
3. Simpan spektrofotometer di dalam
ruangan yang suhunya stabil dan diatas meja yang permanen.
4. Pastikan kompartemen sampel bersih
dari bekas sampel.
5. Saat memasukkan kuvet, pastikan
kuvet kering.
6. Lakukan kalibrasi panjang gelombang
dan absorban secara teratur.
Spektrofotometer Infrared
A. Pengertian
Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode
yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada
pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang
13.000 – 10 cm-1. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali
oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis
merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan
vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan.
Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang
elektromagnetik dengan rentang panjang gelombang tertentu. Spektrum
lektromagnetik merupakan kumpulan spektrum dari berbagai panjang gelombang.
Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang sinar infra merah dibagi atas
tiga daerah, yaitu:
1. Daerah Infra Merah dekat.
2. Daerah Infra Merah pertengahan.
3. Daerah infra Merah jauh.
Dari
pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut diatas, daerah panjang
gelombang yang digunakan pada alat spektrofotometer infra merah adalah pada
daerah infra merah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm atau
pada bilangan gelombang 4.000 – 200 cm-1. Satuan yang sering digunakan dalam
spektrofotometri infra merah adalah Bilangan Gelombang ( Ï‹) atau disebut juga
sebagai Kaiser.
B. Prinsip
kerja
Prinsip kerja
spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang lainnya
yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus
pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1, di
mana cm-1 yang dikenal sebagai wavenumber (1/wavelength), yang
merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah,
radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui
sampel. Mereka frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang
terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari%
ditransmisikan bersekongkol melawan wavenumber.
Spektroskopi
inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa
organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat
dengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu,
masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang
unik. Sebagai contoh, sebuah gugus karbonil, C = O, selalu menyerap sinar
inframerah pada 1670-1780 cm-1, yang menyebabkan ikatan
karbonil untuk meregangkan.
C. Bagian-bagian
Spektrofotometer infrared
Spektrometer
infra merah biasanya merupakan spektrometer berkas ganda dan terdiri dari 4
bagian utama yaitu sumber radiasi, daerah cuplikan, kisi difraksi
(monokromator), dan detector
1.
Sumber
radiasi
Radiasi
infra merah biasanya dihasilkan oleh pemijar Nernst dan Globar. Pemijar Globar
merupakan batangan silikon karbida yang dipanasi sekitar 1200°C, sehingga memancarkan
radiasi kontinyu pada daerah 1-40 µm. Globar merupakan sumber radiasi yang
sangat stabil. Pijar Nernst merupakan batang cekung dari sirkonium dan yttrium
oksida yang dipanasi sekitar 1500°C dengan arus listrik. Sumber ini memancarkan
radiasi antara 0,4-20 µm dan kurang stabil jika dibandingkan dengan Globar.
2. Monokromator
Monokromator ini terdiri dari sistem celah masuk dan celah keluar, alat pendespersi yang berupa kisi difraksi atau prisma, dan beberapa cermin untuk memantulkan dan memfokuskan sinar. Bahan yang digunakan untuk prisma adalah natrium klorida, kalium bromida, sesium bromida dan litium fluorida. Prisma natrium klorida paling banyak digunakan untuk monokromator infra merah, karena dispersinya tinggi untuk daerah antara 5,0-16 µm, tetapi dispersinya kurang baik untuk daerah antara 1,0-5,0 µm.
Monokromator ini terdiri dari sistem celah masuk dan celah keluar, alat pendespersi yang berupa kisi difraksi atau prisma, dan beberapa cermin untuk memantulkan dan memfokuskan sinar. Bahan yang digunakan untuk prisma adalah natrium klorida, kalium bromida, sesium bromida dan litium fluorida. Prisma natrium klorida paling banyak digunakan untuk monokromator infra merah, karena dispersinya tinggi untuk daerah antara 5,0-16 µm, tetapi dispersinya kurang baik untuk daerah antara 1,0-5,0 µm.
3. Detektor
Sebagian besar alat modern menggunakan detektor panas. Detektor fotolistrik tidak dapat digunakan untuk menggunakan infra merah karena energi foton infra merah tidak cukup besar untuk membebaskan elektron dari permukaan katoda suatu tabung foton. Detektor panas untuk mendeteksi infra merah yaitu termokopel, bolometer, dan sel Golay. Ketiga detektor ini bekerja berdasarkan efek pemanasan yang ditimbulkan oleh sinar infra merah.
Sebagian besar alat modern menggunakan detektor panas. Detektor fotolistrik tidak dapat digunakan untuk menggunakan infra merah karena energi foton infra merah tidak cukup besar untuk membebaskan elektron dari permukaan katoda suatu tabung foton. Detektor panas untuk mendeteksi infra merah yaitu termokopel, bolometer, dan sel Golay. Ketiga detektor ini bekerja berdasarkan efek pemanasan yang ditimbulkan oleh sinar infra merah.
4.
Daerah
Cuplikan
Daerah
cuplikan infra merah dapat terdiri dari 3 jenis yaitu cuplikan yang berbentuk
gas, cairan dan padatan. Gaya intermolekul berubah nyata dari bentuk padatan ke
cairan ke gas dan spektrum infra merah biasanya menunjukkan pengaruh dari
perbedaan ini dalam bentuk pergeseran frekuensi. Oleh karena itu, sangat
penting untuk dicatat pada spektrum cara pengolahan cuplikan ynag dilakukan.
D. Sistem Kerja
Sinar
dari sumber dibagi dalam 2 berkas yang sama, satu berkas melalui cuplikan dan
satu berkas lainnya sebagai baku. Fungsi model berkas ganda adalah mengukur
perbedaan intensitas antara 2 berkas pada setiap panjang gelombang. Kedua
berkas itu dipantulkan pada ”chopper” yang berupa cermin berputar. Hal ini
menyebabkan berkas cuplikan dan berkas baku dipantulkan secara bergantian ke
kisi difraksi. Kisi difraksi berputar lambat, setiap frekuensi dikirim ke
detektor yang mengubah energi panas menjadi energi listrik.
Jika pada suatu frekuensi cuplikan menyerap sinar maka detektor akan menerima intensitas berkas baku yang besar dan berkas cuplikan yang lemah secara bergantian. Hal ini menimbulkan arus listrik bolak-balik dalam detektor dan akan diperkuat oleh amplifier. Jika cuplikan tidak menyerap sinar, berarti intensitas berkas cuplikan sama dengan intensitas berkas baku dan hal ini tidak menimbulkan arus bolak-balik, tetapi arus searah. Amplifier dibuat hanya untuk arus bolak=balik.
Jika pada suatu frekuensi cuplikan menyerap sinar maka detektor akan menerima intensitas berkas baku yang besar dan berkas cuplikan yang lemah secara bergantian. Hal ini menimbulkan arus listrik bolak-balik dalam detektor dan akan diperkuat oleh amplifier. Jika cuplikan tidak menyerap sinar, berarti intensitas berkas cuplikan sama dengan intensitas berkas baku dan hal ini tidak menimbulkan arus bolak-balik, tetapi arus searah. Amplifier dibuat hanya untuk arus bolak=balik.
Arus bolak-balik yang terjadi ini digunakan
untuk menjalankan suatu motor yang dihubungkan dengan suatu alat penghalang
berkas sinar yang disebut baji optik. Baji optik ini oleh motor dapat
digerakkan turun naik ke dalam berkas baku sehingga akan mengurangi
intensitasnya yang akan diteruskan ke detektor. Baji optik ini digerakkan
sedemikian jauh ke dalam berkas baku sehingga intensitasnya dikurangi dengan
jumlah yang sama banyaknya dengan jumlah pengurangan intensitas berkas
cuplikan, jika cuplikan melakukan penyerapan. Gerakan baji ini dihubungkan
secara mekanik dengan pena alat rekorder sehingga gerakan baji ini merupakan
pita serapan pada spektrum tersebut.
Secara singkat sistem kerjanya seperti ini
sebuah cuplikan ynag ditempatkan di dalam spektrofotometer infra merah dan
dikenai radiasi infra merah yang berubah panjang gelombangnya secara
berkesinambungan menyerap cahaya jika radiasi yang masuk bersesuaian dengan
energi getaran molekul tertentu. Spektrofotometer infra merah memayar daerah
rentangan dan lenturan molekul. Penyerapan radiasi dicatat dan menghasilkan
sebuah spektrum infra merah. Hadirnya sebuah puncak serapan dalam daerah gugus
fungsi sebuah spektrum infra merah hampir selalu merupakan petunjuk pasti bahwa
beberapa gugus fungsi tertentu terdapat dalam senyawa cuplikan. Demikian pula,
tidak adanya puncak dalam bagian tertentu dari daerah gugus fungsi sebuah
spektrum infra merah biasanya berarti bahwa gugus tersebut yang menyerap pada
daerah itu tidak ada.
Fotometer
A.
Pengertian
Fotometer
merupakan peralatan dasar di laboratorium klinik untuk mengukur intensitas atau
kekuatan cahaya suatu larutan. Sebagian besar laboratorium klinik menggunakan
alat ini karena alat ini dapat menentukan kadar suatu bahan didalam cairan
tubuh seperti serum atau plasma. Polarimetri adalah meteode yang digunakan
untuk analisis komponen menggunakan polarimeter.
C. Prinsip
Kerja
Prinsip
dasar fotometri adalah pengukuran penyerapan sinar akibat interaksi sinar yang
mempunyai panjang gelombang tertentu dengan larutan atau zat warna yang
dilewatinya. Kebanyakan photometers mendeteksi cahaya dengan photoresistors,
dioda atau photomultipliers. Untuk menganalisis cahaya, fotometer bisa mengukur
cahaya setelah melalui filter atau melalui monokromator penentuan ditentukan
panjang gelombang atau untuk analisis terhadap distribusi spektrum cahaya.
D. Bagian-Bagian Alat
Ø Inkubator, berfungsi untuk mengkondisikan
sampel pada suhu tertentu
Ø Printer, berfungsi untuk mencetak
hasil analisis
Ø Touchsreen, berfungsi untuk mengatur
pengaturan alat
Ø Outlet, tempat untuk mengeluarkan
hasil yang diserap
Ø Kipas, berfungsi untuk pendingin
alat, terletak pada bagian belakang alat
Ø Tombol power, berfungsi untuk
menyalakan dan mematikan alat
Ø Konektor RS-232, menyambung ke
sumber arus listrik
Ø Selang aspirator, berfungsi untuk
menyedot sampel. Caranya adalah dengan menekan tombol aspirator tersebut yang
sebelumnya sampel sudah terhubungkan dengan selang aspirator
Ø Pompa, berfungsi untuk menggoyangkan
selang
Ø Kuvet, sebagai tempat sampel
Ø Selang peristaltik, berfungsi untuk
mengalirkan sampel dari aspirator mengalir melalui kuvet menuju pembuangan.
Selang ini bersifat elatis dalam mengalirkan sampel sehingga sampel tidak ada
yang tersumbat dalam selang.
E. Cara
Pengoprasian Alat
Dipastikan
kuvet telah terpasang dan pompa peristaltik telah dilingkari selang. Kabel
dihubungkan dengan arus listrik 220 V. Tombol On/Off ditekan untuk menghidupkan
alat dan diamkan 10 menit untuk warming up. Sampel disedot dengan menekan
tombol aspirator. Metode yang digunakan dipilih pada touch screen. Semua
pengaturan yang kemudian diatur. Semua pengaturan yang digunakan diatur. Hasil
analisis dicetak dan sampel yang telah diuji dibuang. Selang dari pompa
peristaltik dilepas. Alat dibilas dengan aquabides sebanyak 10 kali dan
desinfektan 10%. Sisa buangan dikeluarkan dengan mengalirkan udara. Selang
dilepas dari pompa, alat dibersihkan dengan menggunakan tisue, tekan tombol
On/Off untuk mematikan alat. Kabel dilepas dari sumber arus. Tutp alat agar
tidak terkena debu
F. Cara
Perawatan dan Penyimpanan Alat
Setiap
sesudah digunakan dibilas dengan aquabides serta dihindari dari pelarut yang
bersifat korosif. Lampu halogen dimatikan setiap setelah digunakan. Pembersih
yang digunakan dapat berupa campuran detergen, alkohol dan air atau menggunakan
sodium hipoklorit.
Perawatan
alat dilakukan dengan cara alat disimpan pada meja permanen. Tujuannya adalah
agar alat tidak terkena guncangan dan mengurangi efektivitas kerja alat. Alat
disimpan di tempat yang bersih, tidak boleh terkena cahaya matahari langsung
dan hindari kontak atau berdekatan dengan alat yang mengeluarkan gelombang
magnetik seperti TV, radio dan handphone.
X-Ray Diffraction
A.
Pengertian
X-Ray
Diffraction (XRD) merupakan teknik analisis non-destruktif untuk
mengeidentifikasi dan menentukan secara kuantitatif tentang bentuk berbagai
kristal, yang disebut fase. Identifikasi diperoleh dengan membandingkan pola
difaksi dengan sinar-X. XRD dapat digunakan untuk menentukan fase apa yang ada
dalam bahan dan konsentasi bahan-bahan penyusunnya. XRD juga dapat membedakan
antara material yang bersifat kristal dan amorf. Selain itu, XRD juga dapat
mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal serta karakterisasi
material kristal. XRD juga dapat mengidentifikasi mineral-mineral yang berbutir
halus seperti tanah liat.
Sinar-X dipilih
karena merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar
200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron
eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum Sinar X memilki panjang
gelombang 10-5 – 10 nm, berfrekuensi 1017 -1020 Hz dan memiliki energi 103 -106
eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom
sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal.
B. Prinsip Kerja
XRD
Seberkas sinar-X dengan panjang gelombang λ (cahaya
monokromatik) jatuh pada struktur geometris atom atau molekul dari sebuah
kristal pada sudut datang θ. Jika beda lintasan antara sinar yang dipantulkan
dari bidang yang berturut-turut sebanding dengan n panjang gelombang, maka
sinar tersebut mengalami difraksi. Peristiwa difraksi mungkin terjadi karena
jarak antaratom dalam kristal dan molekul berkisar antara 0,15 hingga 0,4 nm,
yang bersesuaian dengan spektrum gelombang elektromagnet pada kisaran panjang gelombang
sinar-X dengan energi foton antara 3 hingga 8 keV. Sesuai dengan Hukum Bragg,
dengan memvariasi sudut θ diperoleh lebar antar celah yang berbeda dalam bahan
polikristalin. Kemudian, posisi sudut dan intensitas puncak hasil difraksi
digrafikkan dan diperoleh pola yang merupakan karakteristik sampel. Setiap
kristal memiliki pola XRD yang berbeda satu sama lain yang bergantung pada
struktur internal bahan. Pola XRD ini merupakan karateristik dari masing-masing
bahan sehingga disebut sebagai ‘fingerprint’ dari suatu mineral atau
bahan kristal.
Kelebihan penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material
adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi
akibat panjang gelombangnya pendek. Sementara itu, kekurangannya adalah untuk obyek
berupa kristal tunggal sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk
kristalnya. Sedangkan untuk objek berupa bubuk (powder) sulit untuk
menentukan strukturnya.
C.
Bagian-bagian XRD
XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X
(sumber monokromatis), tempat obyek yang diteliti (chamber), dan
detektor sinar-X. Sinar-X dihasilkan oleh tabung sinar-X yang berisi katoda.
Dengan memanaskan filamen di dalamnya akan dihasilkan elektron yang gerakannya
dipercepat dengan memberikan beda potensial antara katoda dan anoda. Sinar-X
yang dihasilkan akan bergerak dan menembaki obyek yang berada dalam chamber.
Ketika menabrak elektron dalam obyek, dihasilkan pancaran sinar-X. Obyek dan
detektor berputar untuk menangkap dan merekam intensitas dari pantulan sinar-X.
Selanjutnya, detektor merekam dan memproses sinyal sinar-X dan mengolahnya
dalam bentuk grafik.
Skema dasar dari difraktometer sinar-X terdiri dari
sebuah sumber radiasi monokromatik dan detektor sinar-X yang diletakkan pada
keliling lingkaran. Detektor sinar-X dapat bergerak sepanjang keliling
lingkaran yang memiliki tanda sebagai ukuran besar sudut. Pusat lingkarannya
berupa tempat spesimen (chamber). Sebuah celah pemencar (divergent
slits) ditempatkan di antara sumber sinar-X dengan spesimen, dan sebuah
celah pengumpul (receiving slits) ditempatkan spesimen dan detektor.
Celah pengumpul ini dapat membatasi radiasi yang terhambur (bukan yang
terdifraksi), mengurangi derau latar (background noise) dan membuat arah
radiasi menjadi sejajar. Detektor dan tempat spesimen secara mekanis dibuat
berpasangan dengan goniometer. Goniometer merupakan alat untuk mengukur sudut
atau membuat suatu obyek (dalam hal ini adalah detektor) berotasi dalam posisi
sudut yang tepat. Dalam set XRD, rotasi detektor melalui sudut sebesar 2θ
terjadi bersamaan dengan rotasi spesimen sebesar θ, dengan perbandingan tetap
2:1.
Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan
pemanasan kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian
elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan
suatu voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika elektron-elektron
mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target,
karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Alat untuk menghasilkan sinar-X
harus terdiri dari beberapa komponen utama, yaitu :
a. Sumber elektron
(katoda)
b. Tegangan tinggi
untuk mempercepat elektron
c. Logam target
(anoda)
Ketiga
komponen tersebut merupakan komponen utama suatu tabung sinar-X. Skema tabung sinar-X dapat dilihat pada Gambar
Spektrum sinar-X terdiri atas beberapa
komponen-komponen, yang paling umum adalah Kα dan Kβ. Kα terdiri atas Kα1 dan
Kα2. Kα1 mempunyai panjang gelombang sedikit lebih pendek dan dua kali lebih
intensitas dari Kα2. Panjang gelombang yang spesifik merupakan karakteristik
dari bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr). Disaring, oleh kertas perak atau kristal
monochrometers, yang akan menghasilkan sinar-X monokromatik yang diperlukan
untuk difraksi. Tembaga adalah bahan sasaran yang paling umum untuk diffraction
kristal tunggal, dengan radiasi Cu Kα =05418Å. Sinar-X ini bersifat collimated
dan mengarahkan ke sampel. Saat sampel dan detektor diputar, intensitas Sinar X
pantul itu direkam. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi
persamaan Bragg, interferens konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam
intensitas terjadi. Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini
dan mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada
printer atau layar komputer.
Kromatografi
B.
Pengertian
Kromatografi
adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkan perbedaan pola
pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan komponen (berupa
molekul) yang berada pada larutan. Molekul yang terlarut dalam fase gerak, akan
melewati kolom yang merupakan fase diam. Molekul yang memiliki ikatan yang kuat
dengan kolom akan cenderung bergerak lebih lambat dibanding molekul yang
berikatan lemah. Dengan ini, berbagai macam tipe molekul dapat dipisahkan
berdasarkan pergerakan pada kolom.
C.
Prinsip kerja
Prinsip kerja kromatografi adalah
pemisahan dua atau lebih senyawa dalam satu campuran berdasarkan perbedaan
berat molekulnya.
Dalam
proses kromatografi selalu terdapat salah satu kecenderungan sebagai
berikut :
ü Kecenderungan molekul-molekul
komponen untuk melarut dalam cairan
ü Kecenderungan molekul-molekul untuk
melarut dalam permukaan padatan halus (adsorpsi=penyerapan)
ü Kecenderungan molekul-molekul
komponen untuk bereaksi secara kimia (penukar ion)
Komponen
yang dipisahkan harus larut dalam fasa gerak dan harus mempunyai kemampuan
untuk berinteraksi dengan fasa diam dengan cara melarut di dalamnya,
teradsorpsi, atau bereaksi secara kimia (penukar ion). Pemisahan terjadi
berdasarkan perbedaan migrasi zat-zat yang menyusun suatu sampel.Hasil
pemisahan dapat digunakan untuk keperluan identifikasi (analisis kualitatif),
penetapan kadar(analisis kuantitatif), dan pemurnian suatu senyawa (pekerjaan
preparatif) .
D.
Jenis-jenis kromatografi
1.
Kromatografi
Gas
GLC merupakan salah satu jenis kromatografi gas yang
digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa organik yang mudah menguap. Pada
kromatografi ini, fasa gerak yang digunakan adalah gas dan fasa diamnya adalah
zat cair. Aplikasi dari kromatografi gas misalnya digunakan untuk menentukan
komposisi kimia dari zat-zat yang tidak kita ketahui, seperti misalnya senyawa
berbeda dalam bensin. Waktu analisa menggunakan GLC cenderung lebih lama. GLC
menggunakan instrumen yang lebih kompleks, beberapa instrumen penting dalam GLC
adalah sebagai berikut:
- Gas pembawa, merupakan gas yang harus inert dengan sampel dan harus murni. Diantara gas pembawa yang banyak digunakan adalah hidrogen, helium, nitrogen dan argon.
- Pengontrol aliran
- Injektor atau tempat untuk menyuntikkan sampel
- Kolom
- Detektor, merupakan instrumen yang berfungsi untuk merupakan sinyal analitik menjadi sinyal listrik.
- Rekorder, merupakan instrumen yang akan merubah sinyal listrik menjadi sinyal mekanik agar bisa dibaca dalam bentuk data.
2.
Kromatografi
Lapis Tipis
Kromatografi lapis tipis biasanya
menggunakan sebuah lempengan tipis yang terbalut gel silika atau alumina.
Silika atau alumina tersebut berfungsi sebagai fase diam. Materi lain juga bisa
digunakan sebagai fase diam asalkan mampu mengalami pendarflour (fluorescence)
dalam sinar ultra violet. Sementara untuk fase gerak yang digunakan adalah
pelarut atau campuran pelarut yang digunakan. Aplikasi dari teknik pemisahan
kromatografi lapis tipis dapat digunakan untuk mengetahui jenis pada campuran
asam amino tertentu. Teman-teman mungkin bertanya, interaksi apa yang terjadi
pada proses kromatografi cair sehingga terjadi pergerakan sampel di dalam
pelarut? Ada beberapa interaksi yang terjadi, diantaranya adalah pembentukan
ikatan hidrogen, ikatan vander walls dan gaya debye. Atau bisa juga berupa
pembentukan senyawa kompleks.
3.
Kromatografi
Kertas
Kromatografi kertas menggunakan fase
diam kertas, yakni kandungan selulosa di dalamnya, sedangkan untuk fase gerak
yang digunakan adalah pelarut atau campuran pelarut yang sesuai. Kertas sebagai
fase diam akan dicelupkan ke dalam sampel dan pelarut, selanjutnya sampel dan
pelarut berdasarkan gaya kapilaritas akan terserap dan bergerak ke atas.
Perbandingan jarak relatif antara senyawa (sampel) dengan jarak pelarut
dihitung sebagai nilai Rf. Aplikasi penggunaan dari kromatografi kertas sendiri
adalah untuk memisahkan diantaranya adalah tinta, zat pewarna, senyawa tumbuhan
seperti klorofil , make up dan berbagai zat lainnya. Mekanisme kerja dari
kromatografi kertas cukup sederhana, di laboratorium kita sering melakukan
percobaan menggunaan teknik kromatografi kertas tersebut.
4.
Kromatografi
Kolom
Sebenarnya
kromatografi kolom merupakan teknik kromatografi yang paling awal yang
pertamakali di lakukan oleh D.T.Davy (1987) yaitu untuk membedakan
komposisi minyak bumi. Ditinjau dari mekanismenya kromatografi kolom merupakan
kromatografi serapan atau adsorbsi. Kromatografi kolom digolongkan kedalam
kromatografi cair – padat (KCP) kolom terbuka.
Alat
kromatografi kolom sederhana, terdiri dari kolom dari kaca yang ada kranya.
Umumnya panjang kolom minimum 10x diameter pipa kaca yang digunakan dan labu
Erlenmeyer sebagai penampung eluen. Fasa diam berupa adsorben yang tidak larut
dalam fasa gerak, ukuran partikel fasa diam harus seragam. Adanya pengotor
dalam fasa diam dapat menyebabkan adsorbsi tidak reversible. Sebagai fasa diam
digunakan alumina , silica gel, arang, bauksit, kalsium karbonant, bauksit,
magnesium karbonat, pati, talk, selulose, gula, tanah diatom.
Pengisian
fasa diam ke dalam kolom dapat dilakukan dengan cara kering dan cara basah.
Pada cara basah fasa diam dibuat bubur dulu dengan pelarut yang akan digunakan
untuk fasa gerak, baru kemudian dimasukkan kedalam kolom. Fasa gerak dalam
kromatografi kolom dapat berupa pelarut tunggal atau campuran beberapa pelarut
dengan komposisi tertentu. Pelarut dapat polar atau non polar dengan berat
molekul kecil lebih cepat meninggalkan fasa diam.
5.
Kromatografi
Cair Kinerja Tinggi/HPLC
HPLC adalah alat yang sangat bermanfaat dalam
analisis. Bagian ini menjelaskan bagaimana pelaksanaan dan penggunaan serta
prinsip HPLC yang sama dengan kromatografi lapis tipis dan kromatografi kolom.
HPLC secara mendasar merupakan perkembangan tingkat tinggi dari kromatografi
kolom. Selain dari pelarut yang menetes melalui kolom dibawah grafitasi,
didukung melalui tekanan tinggi sampai dengan 400 atm. Ini membuatnya lebih
cepat. HPLC memperbolehkan penggunaan partikel yang berukuran sangat kecil
untuk material terpadatkan dalam kolom yang mana akan memberi luas permukaan
yang lebih besar berinteraksi antara fase diam dan molekul-molekul yang
melintasinya. Hal ini memungkinkan pemisahan yang lebih baik dari
komponen-komponen dalam campuran.
BAB III
PENUTUP
A.
Kesimpulan
Alat adalah suatu benda yang dipakai untuk
mengerjakan sesuatu :perkakas, perabot yang dipakai untuk mencapai maksud atau
tujuan(Anonim, 2011).Sebelum memulai praktikum tentunya kita harus mengenal
alat, bentuk dari alat tersebut, fungsi, dan cara kerjanya. Agar nantinya pada saat praktikumkita
tidak kesulitan ataupun salah menggunakan alat tersebut.
Alatyangberadadi laboratorium merupakan sarana yang dipakai untuk menunjangterlaksanakannya kegiatan saat praktikum. Sebelum
dan sesudahmelakasanakan
praktikum, peralatan laboratorium yang digunakan dibersihkandahulu agar bersih. Tidak ada zat-zat atau
kotoran lainnya yang menempel. Inibertujuan untuk menjaga kebersihan dan
keawetan peralatan tersebut. Dan jugasetelah selesai digunakan disimpan kembali
ke tempatnya.
B.
Saran
Kami mengaharap dan
menghimbau kepada para pembaca apabila ada kesalahan atau kekeliruan baik
kata-kata atau penyusunan agar memberikan saran dan kritik yang bisa mengubah
penulis kearah yang lebih baik dalam penulisan makalah selanjutnya.
Daftar Pustaka
Tidak ada komentar:
Posting Komentar